核磁共振检测技术可以用于对微量样品分子组成及结构的定性和定量分析，但是和其他化学分析手段相比，还存在灵敏度不高和波谱分辨率较低等问题。本文对基于平面微线圈的核磁共振检测进行了深入的理论和实验研究，采用一种基于感应衰减信号信噪比最大的优化方法进行了平面微线圈的几何参数设计，通过一系列核磁共振波谱实验，分析了与样品轮廓和射频线圈有关的影Ⅱ向磁共振信号信噪比与谱线宽度的主要因素，同时，研制了一台小型脉冲核磁共振硬件装置，能够完成基本的样品自旋激发与回波采集功能。论文的主要研究内容如下：基于核磁共振的基本原理，从磁共振信号的定义与噪声源的分析出发，确定了与接收线圈有关的影响检测信噪比的因素，根据互易定理，在特定的主磁场、被测样品以及环境温度条件下，信噪比最大化等效于线圈中流过单位电流时产生的射频磁场与线圈电阻之比最大化，或品质因数最大化，据此，经仿真，设计得到一组不同内径的平面微线圈，以适用于不同的被测样品含量。利用平版掩模和铜微电镀工艺，在玻璃衬底上制作出了几组高品质因数的平面微线圈阵列，经阻抗测试，在特定频带内，线圈的电阻一频率响应曲线与仿真结果基本一致，而且，在目标场强／拉莫尔频点，线圈的品质因数呈最大值。基于平面微线圈，自制了一个收发一体核磁共振检测探头，在1.5 T高场磁体条件下，以硫酸铜水模为被测样品，分别采用管状容器和柱状容器进行了几组核磁共振波谱实验，着重研究了平面微接收线圈条件下，核磁共振检测实验中信号波谱的信噪比和分辨率特征。采用单路相敏检波技术，研制了一台小型模块化核磁共振谱仪硬件系统。该系统主要由射频脉冲发射通路与磁共振信号接收通路两部分组成：发射通路中，基于直接数字频率合成技术，由可编程逻辑器件实现对信号源电路输出频率的高分辨率程序控制，可使该谱仪适用于较宽主磁场范围的核磁共振检测实验，在两组射频开关的作用下，连续波信号被脉冲调制，且宽度任意可调，为适应微量样品检测的需要，功率放大环节采用一个中功率射频放大器配以一只步进衰减器，以增加脉冲功率的动态范围；接收通路中，来自收发一体线圈的磁共振衰减信号先经四分之一波长线收发隔离电路，再经前置低噪声高增益放大后，与来自信号源电路的同频同相本振信号进行混频，直接得到基带磁共振信号，最后经放大滤波调理后由谱仪输出。结合自制的磁共振检测探头，以去离子水为被测样品，在0.23 T主磁场条件下，初步验证了该硬件系统核磁共振检测功能的可行性，得到了频域信噪比较高的自由感应衰减信号。将平面微线圈探头与小型谱仪结合起来构成微全分析系统，可以为核磁共振微量样品检测技术的深入研究提供硬件平台。